6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并[2,1-b]喹唑啉-2(3H)酮 [68475-42-3]
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英文名:Anagrelide
- 別名:阿那格雷;氯喳味唑酮
- CAS號(hào):68475-42-3 分子式:C10H7CL2N3O 分子量:68475-42-3
P211891-500g 6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并[2,1-b]喹唑啉-2(3H)酮 [68475-42-3] 98% 1mg 928.00 促銷價(jià):677.44
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P211899-5mg | 6,7-二氫-1,5-二氯咪唑并[2,1-b]喹唑啉-2(3H)酮 [68475-42-3] | 98% | 5mg | 2500.00 | 1825.00 | 登錄可見 |
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化學(xué)性質(zhì)
生產(chǎn)方法 208mmol濃硝酸和270mmol濃硫酸混和,冷至室溫。在反應(yīng)瓶中加入200mmol的2,3-二氯甲苯,在冰浴冷卻下,慢慢加入上述配好的混酸。加畢,攪拌約10min。任其升溫至室溫,然后加熱至50℃,并在此溫度下攪拌3h。靜置分層,分出有機(jī)層,水洗,加入1%碳酸鈉水溶液以中和酸性。用乙酸乙酯萃取,萃取液經(jīng)水洗、半飽和的食鹽水洗、飽和食鹽水洗后,用無(wú)水硫酸鈉干燥。過(guò)濾,減壓濃縮。精品經(jīng)柱層析分離后,得淡黃色固體的2,3-二氯-6-硝基甲苯,收率50%。 24mmol的2,3-二氯-6-硝基甲苯和0.2mmol結(jié)晶性過(guò)氧化苯甲酰溶于6ml無(wú)水四氯化碳,加入3.0mmol溴的四氯化碳溶液(溶解度為0.5g/ml),在回流狀態(tài)下用鹵燈照。當(dāng)反應(yīng)液由深紅色變?yōu)槌赛S色(約3h)而仍有反應(yīng)物存在時(shí),加入另外3.0mmol的溴,再反應(yīng)3h。減壓除去過(guò)量的溴和溶劑,經(jīng)柱層析提純后,得2,3-二氯-6-硝基芐基溴,收率70%。 15mmol的2,3-二氯-6-硝基芐基溴溶于75ml無(wú)水四氫呋喃,在氮?dú)獗Wo(hù)下加入17mmol甘氨酸乙酯鹽酸鹽和34mmol無(wú)水三乙胺,攪拌14h。過(guò)濾,濾液減壓濃縮,得N-(2,3-二氯-6-硝基芐基)甘氨酸乙酯鹽酸鹽,收率99%。 N-(2,3-二氯-6-硝基芐基)甘氨酸乙酯鹽酸鹽經(jīng)SnCl2/HCl還原得到N-(2,3-二氯-6-氨基芐基)甘氨酸乙酯。 在室溫和攪拌下,將0.28gN-(2,3-二氯-6-氨基芐基)甘氨酸乙酯溶于2ml異丙醇中,加入0.24gN-氰基亞胺碳酸二苯酯,攪拌20min。過(guò)濾出固體,用小量苯洗,得0.23g(2-氰基亞氨基-5,6-二氯-1,2,3,4-四氫喹唑啉-3-基)乙酸乙酯,收率70.6%。粗品可用二甲基甲酰胺重結(jié)晶,熔點(diǎn)268-275℃。 在室溫下,將0.163g上述得到的產(chǎn)物懸浮于2ml乙酸中,在100℃攪拌30min。冷卻,過(guò)濾析出的結(jié)晶,用乙腈洗,得0.116g阿那格雷,熔點(diǎn)>300℃,收率91%
熔點(diǎn) 280℃
水溶解性 slightly soluble
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù) 68475-42-3(CAS DataBase Reference)
質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
98%
危險(xiǎn)性質(zhì)
用途及存儲(chǔ)
血小板凝聚抑制劑,用于治療與血小板增多有關(guān)的各種病癥。
密封干燥保存。